热等静压对ZTC4钛合金铸件内部孔洞缺陷显微组织性能的影响

发布时间:2022-06-02

作者:铸造工程

浏览量:1556

编辑导语:通过对ZTC4钛合金铸件典型孔洞缺陷的特征形貌及能谱分析,以及热等静压处理前后铸件内部典型气缩孔缺陷的显微组织观察、α片层厚度和显微硬度的定量分析,结果表明:热等静压处理后ZTC4钛合金铸件组织α片层厚度明显增大,气缩孔缺陷附近的α片层厚度由1.8 μm增大至2.2 μm,远离缺陷处的α片层厚度由1 μm增大至1.5 μm。热等静压处理后,气缩孔缺陷附近的显微硬度由353 HV提升至365 HV,远离缺陷处的显微硬度由319 HV降低至316 HV,这是由于气缩孔内部气体O、N元素在热等静压过程中扩散至临近缺陷组织,导致缺陷附近组织显微硬度进一步提升,而铸件片层组织粗化使得远离缺陷处显微硬度有所下降。


ZTC4铸造钛合金具有密度低,热处理工艺简单,在保持较高强度水平下具有韧性好、疲劳强度高、耐蚀性以及与复合材料有良好相容性等优良的综合性能,广泛应用于航空、航天、航海以及化工等行业中,更是大型飞机中大型、薄壁、复杂、异形精密铸件的首选材料之一。然而,钛合金铸件也容易产生缩松、缩孔以及气孔等缺陷,这些缺陷直接影响铸件性能,成为铸件失效的隐患。热等静压是20世纪70年代在国外发展起来的一项新技术,通过热等静压过程中的高温、高压可以使铸件内部的封闭缩孔、缩松、微型气孔压实闭合,并扩散结合成致密的组织,使铸件的缺陷得到修复,从而消除铸件内部孔洞类缺陷,提高铸件的力学性能,因此,被广泛地用于钛合金铸件的处理中。


随着我国大型飞机项目的启动和适航认证审查体系的逐步完善,对钛合金精密铸件的性能稳定性提出了更高的要求和挑战,热等静压处理对铸件缺陷的闭合效果及其影响成为亟待解决的关键问题之一。热等静压过程分为两个阶段,首先是孔洞缺陷体积的收缩和闭合,在此阶段金属向孔洞发生塑性流动,将孔洞压合;然后合金元素发生扩散与蠕变,这一阶段中原先孔洞压合后形成的表面发生完全的冶金连接,这样既消除了孔洞缺陷,又不会在压合处形成平面裂纹。前期的研究主要集中于热等静压对钛合金铸件的显微组织和力学性能的影响,而关于热等静压对铸造钛合金内部缺陷组织性能影响的研究较少,文中以ZTC4钛合金铸件为研究对象,探讨了热等静压处理对ZTC4钛合金铸件内部孔洞类缺陷显微组织性能的影响规律。


1 试验材料和方法


试验用的铸造钛合金母合金铸锭由北京航空材料研究院提供,熔炼方式为真空自耗电弧熔炼。铸件毛坯采用熔模精密铸造工艺,使用真空自耗凝壳熔炼炉重力浇注方式成形。铸件毛坯浇注成形后进行热等静压处理,热等静压实验采用QIH-16型热等静压设备进行,热等静压工艺温度为920 ℃,压力为125 MPa,保温时间为2 h,随炉冷却至300 ℃以下出炉。铸件化学成分满足GJB 2896A-2007《钛及钛合金熔模精密铸造规范》中规定的ZTC4成分要求。


采用XY-1520/4型号X射线探伤机对钛合金铸件毛坯进行内部缺陷检测,采用DG-40型冷光源观片灯对X射线底片进行观察,结合缺陷形貌,对缺陷类型进行分类、定位和标记。选取铸件内部典型孔洞类缺陷制备观察试样,抛光后采用JEOL CS-3400扫描电子显微镜对缺陷进行形貌观察及能谱分析,设备加速电压为20 kV。选取热等静压前后铸件典型缺陷位置制备金相试样,试样经抛光后,采用Kroll腐蚀液(成分为960 mLH2O+30 mLHNO3+10 mLHF)对试样进行腐蚀,腐蚀时间为20 s。针对ZTC4钛合金热等静压前后铸件缺陷附近和远离缺陷部位,采用OLYMPUS BX51M光学金相显微镜对显微组织进行观察,测量钛合金组织α片层厚度,测量方法如图1所示,在ZTC4高倍金相照片上沿片层的垂直方向画一条直线,然后测量所有与直线相交的片层间距,求其平均值。同时采用HXZ-1000显微硬度计测量试样显微硬度;显微硬度测试载荷为500 g,保压时间为15 s;在铸件缺陷附近和远离缺陷部位表面各均匀选取12个点进行测试,去掉一个最高值和一个最低值,取其余10个值的平均值为该特定条件下的显微硬度值。


70b27ce2bcf46774492b463cfee962b4.jpg
图1 ZTC4钛合金α片层厚度测量方法


2 试验结果与分析

2.1 ZTC4钛合金铸件内部孔洞缺陷分析

在钛合金铸造生产中,由于其活性较大、工艺较为复杂,容易产生各种类型的缺陷,包括:缩孔、缩松、气孔、夹杂等。由于钛合金的性能与真空熔铸的特性,这些铸造缺陷在形貌特征以及产生机制上都有自身的特点。采用扫描电镜观察分析了ZTC4钛合金铸件内部缩孔、气孔以及气缩孔三种典型孔洞缺陷在热等静压前的形貌特征,并通过能谱仪对其成分进行分析。


2.1.1 缩孔缺陷形貌及能谱分析

对热等静压前的ZTC4钛合金铸件进行X射线探伤检测和扫描电镜观察分析。X射线检测缩孔缺陷如图2(a)所示,可见铸件内部有多处缩孔缺陷。扫描电镜观察分析如图2(b)、(c)、(d)所示。其中,图2(b)为缩孔缺陷的整体形貌,可见在此倍率下,缩孔缺陷为长条形缺陷,形状不规则;图2(c)为钛铸件缩孔内壁低倍形貌,可见缩孔缺陷内壁比较粗糙,其缩孔缺陷的底部存在树枝晶组织;图2(d)为缩孔内壁高倍形貌,可观察到粗大的α条纹。

42a3dc2cf8ce798f1b6703d6c927500c.png

(a)缩孔X射线检测结果


a9304ae7799cf88e27dfb8d3525d00d2.png

(b)缩孔整体形貌


463769f170ba4601f369c8272b5617f8.png


(c)缩孔内壁低倍形貌


25e541561145cc39817641ba38a75189.png


(d)缩孔内壁高倍形貌

图2 ZTC4钛合金铸件典型缩孔缺陷X光及扫描电镜照片


对缩孔内壁和缩孔附近进行能谱分析,位置如图3所示,测试结果见表1,能谱分析中缩孔内壁和缩孔附近铝元素含量分别为7.91%和5.06%,说明铸件凝固过程中会产生成分偏析,凝固后各部位元素含量不均匀。


6f97690e8beb1f834d19a47b82413d16.png

(a)缩孔内壁


19815751bb99810b10c61244488cc6fd.png
(b)缩孔附近

图3 典型缩孔缺陷能谱分析位置


表1 典型缩孔缺陷能谱分析结果(质量分数,%)


911efea9fd28baf7a3df49eb7f881daf.png

2.1.2 气孔缺陷形貌及能谱分析

ZTC4钛合金铸件的气孔缺陷X射线检测结果如图4(a)所示,可见铸件内部的气孔多为单个或成群出现的圆形或椭圆形孔洞组成。扫描电镜观察分析如图4(b)、(c)、(d)所示。其中,图4(b)为典型气孔缺陷的整体形貌,可见成群的规则圆形气孔,且内壁光滑;图4(c)为气孔内壁低倍形貌,可见缺陷底部微区有少许凹坑;图4(d)为气孔内壁高倍形貌,可观察到粗大的α条纹。


d84acdd3f84635817acb8d1c3aa5f7c3.png
(a)气孔X射线检测结果

b5b7a08b939c18961598fe6b79c66161.png


(b)气孔整体形貌

b55352f961637ad7e183a3bd794779e7.png


(c)气孔内壁低倍形貌

588fa120ae8afbf7c07521f7f5788c58.png


(d)气孔内壁高倍形貌

图4 ZTC4钛合金铸件典型气孔缺陷X光及扫描电镜照片


对气孔缺陷进行能谱分析,其中图5(a)为对多个典型气孔缺陷进行能谱分析线扫描,图5(b)为对典型气孔内壁进行能谱分析,图6和表2为能谱分析结果,依据结果可知缺陷内壁处O元素含量明显提高。气孔缺陷的形成与溶解于金属中的气体或是反应生成的气体有关。随着钛合金铸件的凝固,其温度逐渐降低,气体在熔体中的溶解度下降,从而逐渐析出,但由于气体上浮过程中有树枝晶阻拦以及液面有氧化膜的阻碍,气体自金属液内部扩散至液面后逸出的数量极为有限,气泡来不及逸出,留在铸件内部成为气孔。


d5c73b6ed1c83cacf045c54a476790fc.png
(a)多气孔(线扫描)


ef1649176431a5db5849da5acf0f2f15.png

(b)气孔内壁

图5 典型气孔缺陷能谱分析位置

028ae9132adfadb771b994ec1bf9d940.png

(a)Al(b)Ti (c)V(d)O

图6 典型气孔线扫描能谱分析结果


表2 典型气孔内壁能谱分析结果(质量分数,%)

777b67f520f1a18837de57561daf41da.png



2.1.3 气缩孔缺陷形貌及能谱分析


图7(a)为ZTC4钛合金铸件气缩孔缺陷X射线检测结果,可见气缩孔缺陷多为单个或成群出现的不规则圆形或椭圆形孔洞组成;图7(b)为典型气缩孔缺陷整体形貌,可见气缩孔呈不规则圆形,内壁较为光滑;图7(c)为气缩孔内壁低倍形貌,可见缺陷底部微区有少许凹坑;图7(d)为气缩孔内壁高倍形貌,可观察到粗大的α条纹。

15d401ec51bc55bebc92ac9d488f6e51.png
(a)气缩孔X射线检测结果


a9dc9a727113448bb72c34accc8467ea.png

(b)气缩孔整体形貌


4830b5eb464e81e1dfe11671bd60d43c.png

(c)气缩孔内壁低倍形貌


c082140a1e4faa59ccc5fac2aed233b4.png

(d)气缩孔内壁高倍形貌

图7 ZTC4钛合金典型气缩孔缺陷X光及扫描电镜照片


对气缩孔缺陷进行能谱分析,其中图8(a)为对典型气缩孔附近区域进行能谱分析,图8(b)与图8(c)为对典型气缩孔内壁进行能谱分析,表3为能谱分析结果。依据结果可知缺陷内壁处存在Al元素偏析,同时发现O元素含量明显提高,达到了16.21%。气缩孔缺陷的形成是气体和液体凝固共同造成的。在金属液体凝固后期,气体在铸件热节处的液相的溶质是高度集中的,热节处液相发生体收缩产生真空孔洞,为气体的析出创造条件,同时析出的气体阻碍了金属液体的补缩,反过来促进了缩孔的形成,从而形成了气缩孔缺陷。


d1249a6a09c936925f12921a5cea131c.png
(a)气缩孔附近


f42b8a88a39925f000bd9282f8166e6f.png
(b)缩孔内壁位置1 


bd8292d350793cb10c3f9729adc9307a.png
(c)缩孔内壁位置2

图8 典型气缩孔缺陷能谱分析位置

表3 ZTC4钛合金典型气缩孔缺陷能谱分析结果(质量分数,%)

a194e5a4db9edb09ff6c3978d9497a25.png


2.2 热等静压对ZTC4钛合金铸件孔洞缺陷显微组织性能的影响

通过对铸件内部典型孔洞类缺陷处及远离缺陷处的显微组织观察、α片层厚度和显微硬度的定量分析,进一步研究热等静压对ZTC4钛合金铸件孔洞缺陷组织性能的影响规律。下面重点分析热等静压工艺对气缩孔类典型孔洞缺陷显微组织性能影响。


2.2.1 热等静压对典型孔洞缺陷显微组织的影响

图9为ZTC4钛合金铸件热等静压前典型气缩孔缺陷处显微组织的金相照片,其中图9(a)为缺陷附近显微组织照片,图9(b)为远离缺陷处显微组织照片,两者形貌方面相差不大。ZTC4钛合金铸态组织是典型的魏氏组织,由原始β晶粒组成,每个β晶粒由若干个形状不规则、大小不一的α群集组成。经过热等静压工艺处理后,如图10所示,ZTC4钛合金铸件内部气缩孔缺陷附近的组织发生了明显变化,其片层及晶界均存在大量扭曲变形。在热等静压工艺高温高压条件下,缩孔缺陷通过蠕变、扩散,进而闭合在一起。

c860d8b06fb9ce4202d39499c4fc84db.jpg
(a)缺陷附近组织


55326ec1300735ece1a65f124be9ef8e.jpg
(b)远离缺陷处组织

图9 ZTC4钛合金铸件热等静压前气缩孔缺陷显微组织

5f22b21742d67b7dc9b5d3aa1b5584f3.jpg

(a)缺陷处组织


348261eef4230cebb463e80a7943dd97.jpg

(b)缺陷附近组织 


3ac084808adec9d46fa47138ac07160e.jpg

(c)远离缺陷处组织

图10 ZTC4钛合金铸件热等静压后气缩孔缺陷显微组织

图11表明了ZTC4钛合金铸件热等静压前后气缩孔缺陷附近及远离缺陷处α片层厚度的定量表征结果,热等静压前缺陷附近与远离缺陷处的α片层分别为1.8 μm 和1 μm,热等静压后缺陷附近与远离缺陷处的α片层分别为2.2 μm和1.5 μm,由此可知,热等静压处理导致了ZTC4钛合金铸件组织α片层明显增厚,同时热等静压处理前后缺陷附近的α片层厚度均大于远离缺陷处的α片层厚度。这是由于缩孔缺陷为铸件最后凝固的部位,在浇注时钛合金熔体的冷却速度相对比较缓慢,缺陷附近的片层组织比其他部位更为粗大一些。当钛合金铸件经过热等静压处理,铸件晶粒组织会进一步长大,α片层会明显增厚。

a8544466db6cac673625d259b598e7e2.png

图11 热等静压前后缺陷附近及远离缺陷处α片层厚度对比


2.2.2 热等静压对典型孔洞缺陷显微硬度的影响


对ZTC4钛合金铸件气缩孔缺陷的显微硬度进行分析,其结果如图12所示:热等静压前气缩孔缺陷附近组织显微硬度353 HV明显高于远离缺陷处的显微硬度319 HV;热等静压处理后远离缺陷处组织的显微硬度由319 HV略微下降至316 HV,而缺陷附近的显微硬度由353 HV进一步提升至365 HV。

7854095d3ba9445a5e05d7ca34498ec9.png

图12 热等静压前后缺陷附近及远离缺陷处显微硬度对比

形成上述规律的主要原因是:ZTC4钛合金性能对合金中O、N 等间隙元素的含量非常敏感,随着O、N 等间隙元素含量的增加,强度会有所提高,而塑韧性相应降低];气缩孔缺陷的形成是气体和液体凝固共同造成的,在金属液体凝固后期,气体在铸件热节处的液相的溶质是高度集中的,造成缺陷附近组织中O、N等间隙元素的富集,从而导致热等静压前气缩孔缺陷附近组织显微硬度明显较远离缺陷处的显微硬度更高。由于热等静压处理导致了ZTC4钛合金铸件组织α片层明显增厚,从而导致了远离缺陷处组织的显微硬度略微下降,这也与杨伟光等人对于ZTC4铸造钛合金随着α片层厚度的增加而强度降低的研究结论相符。在热等静压前,铸件气缩孔中存在富含O、N气体,而热等静压过程中,O、N气体元素在920 ℃左右的高温下会随着铸件孔洞缺陷的愈合扩散至缺陷附近的组织中,从而导致缺陷附近的显微硬度进一步提升。


3 结语

(1)ZTC4钛合金铸件热等静压前的缩孔缺陷轮廓不规则,内壁粗糙,可观察到树枝晶组织;气孔缺陷呈规则圆形或椭圆形,内壁光滑,可检测到O元素;气缩孔缺陷则兼具前两者的特征,呈不规则球形,内壁较为光滑,可检测到O元素;三种孔洞缺陷的内壁高倍下均可观察到粗大的α条纹,且均存在Al元素偏析的情况。

(2)在热等静压工艺高温高压条件下,ZTC4钛合金铸件内部缺陷附近的片层组织及晶界均存在大量扭曲变形,缺陷通过蠕变、扩散实现了闭合;热等静压处理导致了ZTC4钛合金铸件组织α片层明显增厚,同时热等静压处理前后气缩孔缺陷附近的α片层厚度均大于远离缺陷处的α片层厚度。

(3)热等静压前气缩孔缺陷附近组织显微硬度明显高于远离缺陷处组织显微硬度,这是由于铸件凝固后期金属液中溶质O、N元素在气缩孔附近富集导致;热等静压后,铸件组织α片层增厚会导致铸件显微硬度略有下降,然而对于气缩孔缺陷附近组织,虽然α片层也明显增厚,但由于气缩孔内部气体O、N元素在热等静压过程中扩散至临近缺陷的组织,反而导致缺陷附近显微硬度进一步提升。

(4)文中选取具有代表性的气缩孔缺陷开展热等静压对ZTC4钛合金铸件缺陷显微组织性能影响规律的分析,后续需进一步补充开展针对典型缩孔和气孔的分析与验证;同时应进一步开展热等静压对不同类型/尺寸孔洞缺陷ZTC4钛合金试样的力学和疲劳性能影响研究,为制定科学合理的航空用钛合金铸件热等静压工艺规范提供依据。